對于預(yù)聚體提純的回收操作

　對于一些化學(xué)產(chǎn)品來說，生產(chǎn)出來之后并不能算是正的完成，我們還要對它們進(jìn)行提純的處理，像預(yù)聚體在生產(chǎn)完之后就要有這樣的提純處理。

　　1、定性：以10%新配制碘化鉀溶液加10毫升預(yù)聚體中振蕩，有過氧化物呈黃棕色。

　　2、定量：6毫升醋酸+4毫升氯仿+1克碘化鉀加到50毫升預(yù)聚體中，暗處放置5分鐘，用0.1N硫代硫酸鈉溶液滴定至無色，過氧化物百分率為：NXVX0.7/G其中，N，V分別是硫代硫酸鈉的當(dāng)量濃度和體積(毫升)，G為預(yù)聚體的重量(克)。

　　3、去除方法：

　　A、水的去除：用無水氧化鈣、分子篩、氫化鈣。

　　B、過氧化物的去除：用氫氧化鈉、硼氫化鈉、氫化鈣、氯化銅溶液、硫酸亞鐵溶液。經(jīng)試驗(yàn)氫氧化鈉只能對測定過氧化物起掩蔽作用，不能去除過氧化物，故不用；而氯化銅溶液、硫酸亞鐵溶液因本實(shí)驗(yàn)另一要點(diǎn)是脫水，加此溶液將增大含水量，不合適。

　　4、方案1：先除過氧化物后脫水，定性測定過氧化物一定量測定過氧化物一去除過氧化物一蒸餾一二次蒸餾一餾分去除一保存。

　　5、實(shí)測：取預(yù)聚體廢液加1%硼氫化鈉攪拌15分鐘，測定過氧化物，完全去除，再經(jīng)水浴蒸餾，試驗(yàn)結(jié)果蒸出液僅占47.15%，而剩余液占了52.85寫，回收率太低，不合理。

　　方案2：先脫水再除去過氧化物共沸脫水一加氧化鈣脫水一用氫化鈣還原氧化物并進(jìn)一步脫水一蒸餾一保存。由于預(yù)聚體在一個大氣壓下同水形成共沸混合物，沸點(diǎn)為63.4℃，含水率5%。故當(dāng)含水率大于5％時可先共沸脫水。因本實(shí)驗(yàn)所用廢預(yù)聚體經(jīng)實(shí)測含水率為4.9%，故不用共沸脫水。